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马铃薯淀粉双螺旋结构定量分析方法的研究

gecimao 发表于 2019-06-16 04:56 | 查看: | 回复:

  马铃薯淀粉双螺旋结构定量分析方法的研究_电子/电路_工程科技_专业资料。采用固体核磁共振技术(solid-state ~(13)C CP/MAS NMR)分别对天然马铃薯淀粉和无定型马铃薯淀粉进行测试并对得到的图谱进行分峰和拟合,以无定型马铃薯淀粉~(13)C CP/MAS NMR图谱中C4在化学位移为84处的值为参考点,用Excel差减法从天然马铃薯淀粉图谱中减去无定型部分,再从得到的结晶淀粉图谱中分出由单螺旋和

  2010年2月 第25卷第2期 中国粮油学报 JournM of the Chinese Cereals and Oils Association Vd.25,No.2 Feb。2010 马铃薯淀粉双螺旋结构定量分析方法的研究 刘延奇 吴史博 毛自荐 (郑州轻工业学院食品与生物工程学院,郑州450002) 摘要采用固体核磁共振技术(solid—state”C CP/MAS NMR)分别对天然马铃薯淀粉和无定型马铃薯 CP/MAS 淀粉进行测试并对得到的图谱进行分峰和拟合,以无定型马铃薯淀粉13C NMR图谱中C4在化学位 移为84处的值为参考点,用Excel差减法从天然马铃薯淀粉图谱中减去无定型部分,再从得到的结晶淀粉图 谱中分出由单螺旋和双螺旋结构所引起的峰,从而通过峰面积的比值计算出天然马铃薯淀粉中所含双螺旋结 构的比例。 关键词 固体核磁共振淀粉双螺旋结构 文献标识码:A 文章编号:1003—0174(2010)02—0054—04 中图分类号:TS231 淀粉是一种重要的可再生和可生物降解的天然 资源。直链淀粉和支链淀粉是淀粉颗粒的两种主要 组分。支链淀粉的侧链排列在一起形成了双螺旋结 构,并在很大程度上结合在微晶中,而直链淀粉的部 分链段或部分直链淀粉也排列在晶体结构中,它们 单独地或者与支链淀粉共同形成双螺旋结构,并进 一步结合在微品结构中。近年来,国内外学者对淀 粉结构进行了深入的研究,研究手段也从传统的光 学、电学显微镜发展到了x一射线衍射、中子散射、固 体核磁共振等。但有关淀粉双螺旋结构的报道还不 多见,特别是淀粉中双螺旋结构的比例探测和分析 在国内外还处于起步阶段,本试验以固体核磁共振 为测试手段,采用分峰和拟合技术提出了马铃薯淀 粉双螺旋结构的一种定量分析方法。 1 室温下搅拌一定时间后抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤多 次,收集到的固体物质再用乙醇淋洗3次,空气中晾 干后在“%湿度下(饱和K:CO,溶液液面上方)恒 湿备用。 1.2.2无定型淀粉的制备 将5.0 g马铃薯淀粉加入到100 mL的蒸馏水 中,配制成质鼍浓度为0.05 g/mL的淀粉悬浮液,在 沸水浴中不断搅拌加热30 min使其完全糊化,在快 速搅拌下加入大量的无水乙醇使淀粉迅速沉淀随后 进行抽滤,滤饼用无水乙醇洗涤多次,样品晾干后在 44%湿度下(饱和K:CO,溶液液面上方)恒湿备用。 1.2.3 13C CP/MAS NMR测试 NMR测试在Infinity Plus 固体13C CP/MAS 300WB型核磁共振仪器上完成。1H和13 c的共振频 材料与方法 马铃薯淀粉为山东省成武淀粉厂生产;乙醇、碳 率为为299.8 MHz和75.4 MHz,转子旋转速率为 10.000 KHz,900脉冲宽度为2.4斗s,交叉极化的时 1.1试验材料与仪器 酸钾均为市售分析纯化学试剂。 SHC—112型循环水式真空泵:郑州长城科工贸 有限公司;Infinity 1.2试验方法 1.2.1天然马铃薯淀粉的处理 将5.0 g马铃薯淀粉加入到100 mL的蒸馏水 中,配制成质量浓度为0.05 g/mL的淀粉悬浮液,在 基金项目:国家自然科学基金项目(20576127) 收稿日期:2009—03—10 作者简介:刘延奇,男,1964年出生,教授,博士,天然聚合物改性 plus 间为2 ms,所有试验均在室温(293 K)下完成。 1.3数据处理 固体核磁共振数据处理使用Exed软件完成,同时 应用Peal【Fit v4.12分峰软件对图谱进行分峰处理。 300WB型傅立叶变换固体超 2 导核磁共振谱仪:美国瓦里安公司。 结果与讨论 天然马铃薯淀粉的”C CP/MAS 2.1天然马铃薯淀粉 NMR图谱如图 1所示。图1显示淀粉产生了4个主要的信号强度 区域,其化学位移分别为C1(101),C4(82),C2、C3、 C5(72),C6(6t)。利用Peak Fit软件对天然马铃薯 淀粉的13C CP/MAS NMR图谱进行分峰处理,可以看 万方数据

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